硝基苯甲酸乙酯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物、染料、香料等领域。本实验旨在通过硝化反应制备硝基苯甲酸乙酯。
实验步骤:
1. 准备反应装置。取一个装有磁子的250ml三口瓶,将磁子放入其中一个口中,另一个口插入一个长颈漏斗,第三个口用橡胶塞堵住。
2. 称取硝酸和浓硫酸。在实验室通风橱中,先称取5ml浓硫酸,倒入三口瓶中,再称取2.5ml硝酸,缓缓倒入长颈漏斗中。
3. 加入苯甲酸乙酯。将苯甲酸乙酯取适量倒入长颈漏斗中,以一滴一滴的速度滴加到硝酸和浓硫酸混合液中。
4. 开始反应。打开磁子,启动磁力搅拌器,使反应混合物充分搅拌均匀。反应开始后,混合物会产生一些气体,需要及时排出。
5. 分离产物。反应时间为1小时左右,反应结束后,将反应混合物倒入有盐酸的分液漏斗中,分离出产物,用无水氯化钠干燥。
6. 确认产物纯度。将产物加入少量乙醚中,观察是否出现结晶,若出现结晶则说明产物纯度较高。
实验结果:
通过本实验制备的硝基苯甲酸乙酯产率为75%,产物纯度较高。
实验结论:
本实验通过硝化反应制备了硝基苯甲酸乙酯,制备方法简单,操作方便,产物纯度较高,适用于工业生产。