n羟基邻苯二甲酰亚胺,简称HOBt,是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物合成、肽合成等领域。本文将介绍HOBt的制备方法。
首先,准备原料。需要1,2-苯二胺、丁二酸、次氯酸钠、氢氧化钠和氯化亚铁等化学品。
其次,制备n羟基邻苯二甲酰亚胺。将1,2-苯二胺和丁二酸按1:1的摩尔比例混合,加入适量的水和氢氧化钠,使混合物pH值调节到8左右。随后,加入次氯酸钠溶液,并保持反应温度在0℃以下。反应进行数小时后,过滤沉淀,用水洗涤,干燥得到1,2-苯二胺丁二酸盐。
将1,2-苯二胺丁二酸盐与氯化亚铁混合,加入适量的水,使混合物pH值调节到8左右。随后加入过量的次氯酸钠溶液,在室温下搅拌反应数小时。反应结束后,过滤沉淀,用水和乙醇洗涤,干燥得到n羟基邻苯二甲酰亚胺(HOBt)。
最后,对合成的HOBt进行分析鉴定。可以使用红外光谱(IR)、质谱(MS)等方法进行结构表征和纯度检测。
总之,通过以上步骤,我们可以较为简单地制备出n羟基邻苯二甲酰亚胺,为药物和肽合成等领域的研究提供了有力的支持。