2巯基苯并噻唑是一种重要的有机合成化合物,广泛应用于医药、农药、染料、光电等领域。本文将介绍2巯基苯并噻唑的生产工艺。
2巯基苯并噻唑的生产工艺主要分为三步反应:1、硫代乙酰乙酸甲酯和苯胺的缩合反应;2、缩合产物和氯乙酸酐的环化反应;3、环化产物和硫脲的反应。
第一步反应中,硫代乙酰乙酸甲酯和苯胺在碱性催化剂的作用下,发生亲核加成缩合反应,产生中间体2-硫代苯并噻唑。反应物的摩尔比例为硫代乙酰乙酸甲酯:苯胺=1:2,反应温度为60-80℃,反应时间为4-6小时,反应收率可达90%以上。
第二步反应中,缩合产物和氯乙酸酐在氢氧化钠的催化下,发生环化反应,产生2-(2-氯乙酰氧)苯并噻唑。反应物的摩尔比例为缩合产物:氯乙酸酐=1:1.2,反应温度为100-120℃,反应时间为6-8小时,反应收率可达85%以上。
第三步反应中,2-(2-氯乙酰氧)苯并噻唑和硫脲在碱性催化剂的作用下,发生亲核加成反应,产生2-巯基苯并噻唑。反应物的摩尔比例为2-(2-氯乙酰氧)苯并噻唑:硫脲=1:1.2,反应温度为80-100℃,反应时间为4-6小时,反应收率可达90%以上。
以上三步反应完成后,通过结晶、过滤、洗涤、干燥等工艺步骤,即可得到高纯度的2巯基苯并噻唑产品。
总的来说,2巯基苯并噻唑的生产工艺具有反应条件温和、反应收率高、操作简便等优点,是一种较为理想的工业生产工艺。